背景及概述[1] 4-醛基并环丁烯是一种有机中间体，可由4-溴并环丁烯制备得到。 制备[1] 向500ml烧瓶中加入50ml无水四氢呋喃（thf），mg屑（2.88g，120mmol）和1,2-二溴乙烷（4滴）。然后将反应混合物在回流下加热15分钟。逐滴加入4-溴并环丁烯（1.1,20g，109mmol）的25ml无水thf溶液，形成格氏试剂。加毕，并用25ml无水thf冲洗滴液漏斗后，将反应混合 ...

背景及概述[1] 4-叔丁基-2,6-二硝基酚是一种有机中间体，可由4-叔丁基酚硝化制备得到。 制备[1] 将4-叔丁基酚(25g，170mmol)溶解在100ml冰醋酸中，并置于冰域环境，分批加入浓硝酸(50ml)和冰醋酸(75ml)的混合物，滴加时间控制在45分钟以上；反应在20-40℃下 搅拌30分钟，将反应液泼到冰水中，此时有固体析出，将固体过滤。固体用乙醇重结晶后趁 热过滤，滤液冷却到 ...

背景及概述[1] 4-硝基-3,5-二甲基甲酸是一种有机中间体，可由1,3,5-2-硝基氧化得到。 制备[1] 向溶解有氧化铬（vi）（10.0g）的溶液中，在70℃下滴加1,3,5-三甲基-2-硝基（5.00g）的溶液。 滴加完成后，将混合物在相同温度下加热搅拌30分钟。 向其中加入异丙醇（11ml），然后再将混合物在50℃加热下搅拌30分钟。 将水倒入该溶液中，然后在冰浴中冷却。 将由此得到 ...

背景及概述[1] 5-基邻茴香胺又叫3-氨基-4-甲氧基联，可由对羟基联通过三步反应制备得到。 制备[1] 化合物联肼酯（i）的制备 250ml的三口烧瓶中，将5g（29.4mmol）的对羟基联溶于25ml的甲基叔丁基醚（mtbe），混合搅拌5min，温度控制在30℃。取4ml（58.8mmol，2eq.）硝酸与10mlmtbe混溶倒入滴液漏斗中， 1h内滴加完毕，继续搅拌3h。tlc检测，反应 ...

背景及概述[1] 5-氟并噻唑是一种有机中间体，可由5-氟-2-氨基硫酚为起始原料制备得到。 制备[1] 5-fluorobenzothiazole:1h nmr (400 mhz, dmso) δ 9.37 (s,1h), 8.26 – 8.01 (m, 2h), 7.42 (td, j = 9.0, 2.6 hz, 1h); 13c nmr(100 mhz, dmso) δ 161.59, 1 ...

背景及概述[1] 基三氟甲烷磺酸酯又叫三氟甲磺酸酯，可用于有机合成，其可由酚酰化得到。 制备[1-3] 三氟甲磺酸酯：在0℃和氩气下，将三氟甲磺酸酐（10g，35mmol）滴加到酚（3.16g，35mmol）的吡啶（60ml）溶液中。将混合物搅拌24小时，保持温度低于5℃，然后将其倒入（100ml）中并用水（3×60ml）洗涤。将有机部分干燥（mgso4）并减压蒸发，得到三氟甲磺酸酯（0.93g ...

背景及概述[1] 三甲基缬沙坦是缬沙坦的前体，可用于制备缬沙坦。缬沙坦(valsartan)是一种临床上使用广泛的抗高血压药，具有副作用小，耐受性好的优势，同时可以用于糖尿病、肾病患者的高血压症治疗。缬沙坦为新一代血管紧张素ⅱ受体拮抗剂，具有高度选择性和特殊的直接作用，能有效拮抗at1受体。 制备方法[1] 在可买到的pd(pph3)4存在下，式iii(s)-3-甲基-2-{戊酰基 -[2’-( ...

背景及概述[1] 杂环化合物特别是含有呋喃、噻吩结构的天然产物大多具有良好的生物活性，因此如何高化学选择性和立体选择性地合成含有呋喃、噻吩骨架的杂环分子显得尤其重要。烯炔烃化合物由于具有良好的反应活性和多反应位点，常常用于合成复杂的有机化合物。近年来，化学家们通过过渡金属催化烯炔烃化合物合成2，5-二取代呋喃如2，5-二基呋喃和噻吩化合物，主要采用金、钌、钯和铜等过渡金属催化完成环化反应，例如钯催 ...

背景及概述[1] 2，5-二甲氧基乙胺是合成5-羟基色胺(5-ht)类化合物的主要原料，其主要的合成方法由2，5-二甲氧基甲醛与硝基甲烷反应制备2，5-二甲氧基-β-硝基乙烯，经还原制备。2，5-二甲氧基乙烯衍生物可以作为在癌症治疗中的酪氨酸激活酶抑制剂。目前2，5-二甲氧基-β-硝基乙烯(ⅱ)的合成。采用、乙醇作为溶剂，甲胺、哌啶作催化剂的方法，使用硝基甲烷即作反应物又作溶剂，使用醋酸铵作催化剂 ...

背景及概述[1] 杂环化合物在自然界中广泛存在，约占有机化合物的一半左右。2-氨基噻唑环类衍生物是杂环化合物中非常重要的一员，2-氨基-4-(3-溴基)噻唑可用作医药合成中间体。该结构在农药和医药领域中广泛应用，许多具有抗炎、抗肿瘤、抗病毒、镇静作用的天然产物或小分子药物含有2-氨基噻唑环，成为近年来绿色药物研究常构建的官能团之一。 到目前为止已经报道了多种2-氨基噻唑环官能团的构建方法，其中经典 ...