(3-乙基基)(基)甲酮的制备方法_凯茵工业添加剂

背景及概述^[1]

(3-乙基基)(基)甲酮是一种有机中间体，tran等人报道了(3-乙基基)(基)甲酮可由乙基和甲酰氯制备得到。

制备^[1]

一般/典型程序：向装有磁力搅拌器的带有teflon涂层的隔膜的10-ml加压玻璃管中加入底物（1mmol），甲酰氯（1mmol）和三氟甲磺酸金属盐（0.1当量）。将管密封并在该温度下放入cem微波炉中适当的时间。使反应混合物在mw烘箱中冷却至室温。冷却后，向混合物中加入水（15ml），用或二氯甲烷（3×15ml）萃取产物。倾析出有机层，用水，nahco₃水溶液和盐水洗涤；并用mgso₄干燥。然后在旋转蒸发器上除去溶剂，并在硅胶上进行快速色谱（己烷和溶剂的混合物以洗脱产物）。将含有产物的级分浓缩并在真空下干燥，得到纯产物。所有产品都是已知化合物；通过gc-ms和¹h和¹³c nmr光谱确认所有产物的纯度和特性。 4-乙基二甲酮,¹h nmr（500mhz，cdcl₃）：δ= 7.78（dd，j = 8.3,1.3hz，2h），7.76-7.72（m，2h），7.56（s，1h），7.46（t，j = 7.6hz，2h），7.30（d，j = 8.4hz，2h），2.73（q，j = 7.6hz，2h），1.28（t，j = 7.6hz，3h）。¹³cnmr（125mhz，cdcl₃）：δ= 196.5,149.4,138.0,135.2, 132.1,130.3,130.1,130.0,129.9,128.4,128.2,127.8,28.9,15.2。 ms（ei，70ev）：m / z（％）= 210（50，[m⁺]）。

主要参考资料

[1] tran p h , hansen p e , pham t t , et al. microwave-assisted facile and rapid friedel–crafts benzoylation of arenes catalyzed by bismuth trifluoromethanesulfonate[j]. synthetic communications, 2014, 44(20):2921-2929.